煤質(zhì)分析儀器準(zhǔn)確度和精度的檢驗(yàn)方法
發(fā)布時(shí)間：2009-05-16 點(diǎn)擊次數(shù)：2417次一、精度的檢驗(yàn)方法
1.煤質(zhì)分析儀器精度的表達(dá)方式
儀器的精度是指在相同條件下多次測(cè)試結(jié)果相互控近的程度。一般來講，煤質(zhì)分析檢驗(yàn)方法和儀器的精度難以區(qū)分，例如對(duì)于煤中碳?xì)湓氐臏y(cè)定ＧＢ/T４７６—91對(duì)應(yīng)的是三節(jié)護(hù)或二節(jié)爐，而ＧＢ/ Ｔ １５４６０－１９９５對(duì)應(yīng)的是自動(dòng)測(cè)定儀．使用儀器檢驗(yàn)方法的精度包含了儀器的精度，而儀器的精度往往也包含了相當(dāng)部分檢驗(yàn)方法的精度。儀器的精度一般以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)s/x來表示。
2.精度的計(jì)算方法
第一步：計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。用該儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行ｎ次（一般是１０－２０次）重復(fù)測(cè)定，得到一組數(shù)據(jù) Ｘ：……Ｘ。 按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差ａ：
式中：Ｘ；一各次試驗(yàn)的測(cè)定值；
Ｘ一所有試驗(yàn)結(jié)果的平均值；
。一試驗(yàn)次數(shù)。
第二步：計(jì)技相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，相時(shí)標(biāo)形價(jià)差回。
例如，對(duì)某臺(tái)自動(dòng)量熱儀檢驗(yàn)其標(biāo)在，用率甲團(tuán)進(jìn)行了十次測(cè)
定，所得結(jié)果如下：２６４７６，２６４４４，２６５１２， ２６４６６， ２６５０７
２６４７０，２６５０５，２６４７４，２６５１１，２６４１９。
Ｑ－ ２６４７８】允
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
即該自動(dòng)量熱儀的精度為 ０． １２Ｋ。
3.猜度的判定
一般的儀器說明書中對(duì)精度布有說明，按計(jì)＊出的糧應(yīng)與之比較即可做出判定。有的國(guó)標(biāo)對(duì)新開發(fā)的儀駐格度也做了說明，例如ＧＢ燈２１３一１９９６中明確規(guī)定。對(duì)于非經(jīng)典原理設(shè)計(jì)的自動(dòng)兵熱儀，只要格區(qū)和準(zhǔn)確度符合要求，就可使用。該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)格應(yīng)的規(guī)定：５次或５次以上苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)用差不大于０．２０Ｋ，測(cè)試情度即符合要求。所以上樹額自動(dòng)量或議論足可以間足國(guó)標(biāo)ＯＢ燈８１８－１９９６。
二、準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)方法
準(zhǔn)煙度表示測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值接近的程度．儀線的格質(zhì)好并不意味著準(zhǔn)確度就好，著儀器存在系統(tǒng)模基，盡管招度很好，準(zhǔn)確度不一定好。在沒有系統(tǒng)誤差的情況下，精度好的儀錯(cuò)謝月的結(jié)果的準(zhǔn)確度肯定好．儀錢的準(zhǔn)確度可以用還埋統(tǒng)計(jì)法檢在，也可以用一條列標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)作進(jìn)行檢查．
１．?dāng)?shù)理統(tǒng)計(jì)法
這種方法實(shí)際上是檢查不同測(cè)定范圍重復(fù)測(cè)定的結(jié)果與標(biāo)作的標(biāo)值是否存在顯著性差異．用行檢定的儀器對(duì)所選用的標(biāo)樣進(jìn)行ｎ次重復(fù)測(cè)定，得到一組數(shù)據(jù)．
在這一組數(shù)據(jù)之中，往往有個(gè)別數(shù)據(jù)與其它數(shù)接相差較遠(yuǎn)，這一數(shù)據(jù)稱為可疑堵?？梢芍瞪釛夁€是保留，應(yīng)按一定的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行處理，而不能人為他舍棄可疑的，但不屬于異常的數(shù)據(jù)，否則就會(huì)產(chǎn)生虛假的高精度和高準(zhǔn)確度。所以應(yīng)先對(duì)這。個(gè)位進(jìn)行可疑使檢驗(yàn)（通常采用格魯布斯法）。剔除異常值后進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)．
（１）．可疑值的取合
格魯布斯（ｏｒｕｂｂａ）法進(jìn)行可疑值的取合。沒有一組數(shù)據(jù)，從小到大排列為；ｘ；，ｘ：……ｘ。，其中ｘｌ或ｘ。可能是可疑使，據(jù)要進(jìn)行判斷，決定其取舍．
用Ｇｔｕｂｂｓ法判斷可疑化時(shí)，首先計(jì)算出該組數(shù)據(jù)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，再根據(jù)統(tǒng)計(jì)量Ｔ進(jìn)行判斷。
設(shè)ｘｌ是可疑的，則Ｔ—二
設(shè)ｘ。是可疑的，則Ｔ
如果Ｔ值很大，說明可疑值與平均值相差很大，有可能委舍會(huì)．究竟Ｔ植多大才能舍棄呢？通常我們可以查臨界值八。表，該表在一般的數(shù)理統(tǒng)計(jì)書籍或分析化學(xué)教材上都可查到。，如果Ｔ＞叮＿，則可疑值應(yīng)舍棄；否則應(yīng)保留。。為顯著性水準(zhǔn)，。為試驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)目。
該檢驗(yàn)法最大優(yōu)點(diǎn)是，在判斷可疑值的過程中，將正態(tài)分布中的兩個(gè)最重要的樣本參數(shù)ｌ及。引入進(jìn)來，所以方法的難曲件較好．可疑使的取舍是一項(xiàng)十分重要的工作．但在實(shí)際工作中往往校忽視，實(shí)驗(yàn)過程中村到一組數(shù)據(jù)后，如果不能確定個(gè)別異常值確系由于過先引起的，我們就不能輕易地舍棄這些數(shù)據(jù)，而在用上述統(tǒng)計(jì)檢散方法進(jìn)行判斯之后，才能購(gòu)定其取舍。
例如，用標(biāo)準(zhǔn)煤樣來檢驗(yàn)?zāi)吵砂睖y(cè)定儀的準(zhǔn)確度，用該儀器對(duì)標(biāo)樣GBW11102c做了ｆｉ次氧含量測(cè)定，結(jié)果如下：２．ｇｓ，ａ．０’，ａ．ｏｓ，３，０５，３．０７１３．０８，３，０８，８．０８，３，１４，３，１８，３．２０，３．２９。
假設(shè)２．９９可康．則Ｔ回二王７于二回１，盼
查表Ｔ。。；?；兀玻玻?BR>Ｔ＜Ｔ。。，ｌ：２? ９ ９這個(gè)數(shù)值應(yīng)該保留。
假設(shè)３．２９可疑，貝９ Ｔ—ｅｑｅｄ＝一回２．３８
Ｔ＞Ｔ。。。；：， ２? ２９這個(gè)數(shù)值應(yīng)該舍棄。
檢查儀器精度時(shí)，可疑值的取舍也用此方法。
（２）．檢查測(cè)試結(jié)果與標(biāo)難位之間是否存在顯著性差異
比較分析結(jié)果的平均僚與標(biāo)準(zhǔn)試洋的標(biāo)準(zhǔn)信之間是否存在顯著性差異。從數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來說，與標(biāo)準(zhǔn)位有顯著性差異就說明該儀器的測(cè)試準(zhǔn)確度不好，無顯著性差異，則該儀器的測(cè)試準(zhǔn)確度良好。
ｐ——林祥標(biāo)忙
如果ｔ＞ｔ。，ｔ，則存在顯著性差異，那么儀器的準(zhǔn)確度不好．否則不存在顯著差異，儀錢的準(zhǔn)確度良好．
在上述的例子中，舍棄可疑值后的所有結(jié)果是；
２． ９９， ３． ０４， ３． ０５， ３． ０５， ３。 ０７， ３． ０８， ３． ０８， ３． ０８， ３． ０８， ３． １４， ３． １８， ３．
ｉｃ。
ｓ一隊(duì)％ ｘ臼３．０９
ｐ回３．０４ ｎ回１１
３．０９－３．０４。－＿…
ｔ——ＨＨＸＪｌｌ回２．７６
ｏ０６八Ｙ。。－。
查表得 ｔ。。，。。回２．２０
ｔ＞ｔ；。。，；；，那么測(cè)試結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著性差異，所以該儀器在這點(diǎn)的準(zhǔn)確度不好。
用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)的準(zhǔn)購(gòu)度并不能代表全檢驗(yàn)論困的準(zhǔn)前區(qū)洞此，必須用不同標(biāo)值的標(biāo)作進(jìn)行準(zhǔn)確度檢白，這就是常說的線性檢驗(yàn)，具體各點(diǎn)的檢驗(yàn)同方法三，只有在有效檢測(cè)范圍內(nèi)，各個(gè)標(biāo)作均達(dá)到準(zhǔn)確度要求，才能說明儀器的準(zhǔn)確度良好。
２．用一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣來確定儀器的準(zhǔn)確度
如果有系列標(biāo)準(zhǔn)試樣，可以用待檢驗(yàn)儀感對(duì)這一系列標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，如果所有測(cè)試位都與標(biāo)準(zhǔn)值一致（兩者的差使在標(biāo)準(zhǔn)位的不確定度范圍以內(nèi)）．則該儀銘的準(zhǔn)確度良好．否則難確定有問題。
儀器的精度、準(zhǔn)確度對(duì)煤炭質(zhì)量檢驗(yàn)非常重要，除新購(gòu)量?jī)x器必須進(jìn)行精度、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)外，一般地講，在儀器自按時(shí)或移動(dòng)、維修之后，亦應(yīng)進(jìn)行這項(xiàng)工作。
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