焦炭全硫含量的測(cè)定方法高溫燃燒中和法
發(fā)布時(shí)間：2014-02-08 點(diǎn)擊次數(shù)：1809次
1.方法提要
將試樣(高精度精密量熱儀)置于1250℃高溫管式爐中，通氧氣或空氣進(jìn)行高溫燃燒，生成硫的氧化物，被過(guò)氧化氫溶液吸收，生成硫酸溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算焦炭中的全硫含量。
2.測(cè)定步驟
①將儀器連接備用。
②用量筒量(高精度精密量熱儀)取100ml過(guò)氧化氫溶液，倒入吸收瓶中，加2-3滴混合指示液，根據(jù)溶液的酸堿度，用硫酸或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至溶液呈灰色，裝好橡膠塞和氣體導(dǎo)管。在工作的條件下，檢查裝置的各個(gè)連接部分的氣密性，并通氣，保持吸收液呈灰色。
③稱取約0.2g粒度小于0.2mm的試樣置于預(yù)先在1250℃下灼燒過(guò)的燃燒舟中。
④將高溫管(高精度精密量熱儀)式爐升溫至（1250±10）℃，通入氧氣，并保持流量700ml/min左右。用鎳鉻絲鉤將盛有試樣的燃燒舟緩緩地推入灼燒管的恒溫區(qū)，燃燒10min后停止供氧，取下吸收瓶的橡膠塞，并用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
注：1.也可以用水抽或真空泵抽吸空氣進(jìn)行試驗(yàn)，基流量為1000ml/min左右。
2.當(dāng)所用氣體對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響時(shí)，應(yīng)加裝有高錳酸鉀溶液、氫氧化鉀溶液和濃硫酸等的凈化裝置。
⑤將吸收瓶取下，用水沖洗氣體導(dǎo)管的附著物于吸收瓶中，補(bǔ)加混合指示劑溶液2-3滴，用0.01mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變成灰色，即為終點(diǎn)，記下氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量。
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